目的建立腎寧散膠囊中微量元素鋅含量的測(cè)定方法。方法HNO3-HClO4消解樣品,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）,燈電流：10mA,波長(zhǎng)：213.8nm,狹縫：0.3nm,空氣流量：9.4L/min,乙炔流量：2.0L/min,燃燒頭高度：7.5mm。結(jié)果鋅離子回歸方程為：Y＝0.054X＋0.0011,鋅離子濃度在0.2～1.6μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,r2＝0.9993,腎寧散膠囊中鋅的平均含量為68.6μg/g,平均回收率為99.56%,RSD＝2.00%。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便,可靠,可作為腎寧散膠囊質(zhì)量控制的一種方法。

腎寧散膠囊處方由西瓜翠衣、紫皮大蒜等藥物組成,具有消炎、利尿、消除浮腫及尿蛋白的功效,用于急慢性腎盂腎炎、腎小球腎炎[1]。在臨床上和生地黃、紫草、益母草、赤芍、蒲公英、白及等配伍應(yīng)用,能消除尿中紅細(xì)胞及蛋白,從而改善腎血流,恢復(fù)腎功能,對(duì)腎性血尿特別是IgA腎病患者有明顯療效,對(duì)感染后引發(fā)的屬中醫(yī)“水腫”、“血尿”范疇的急性腎小球腎炎也有一定的療效[2-3]。為進(jìn)一步控制產(chǎn)品質(zhì)量,本試驗(yàn)對(duì)腎寧散膠囊中的微量元素鋅、硒、鍺含量進(jìn)行了初步測(cè)定,并建立了成品中鋅元素的含量測(cè)定方法。該方法操作簡(jiǎn)便,重復(fù)性好,可有效控制該產(chǎn)品的質(zhì)量。

1儀器與試藥

180-80原子吸收光譜儀（日本日立公司）；PROFILESPEC電感耦合等離子體發(fā)射光譜（美國(guó)LEEMANLABS公司）；DB-3型不銹鋼電熱板；Milli-Q純水處理系統(tǒng)（美國(guó)Milipore公司）；L104型萬(wàn)分之一電子分析天平（瑞士METTLERTOLEDO公司）。

濃硝酸、鹽酸（1 11）、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純（北京化學(xué)試劑二廠）；腎寧散膠囊（開封大宋制藥有限公司出品,規(guī)格：每粒重0.4g,批號(hào)20050517、20050520、20050526）。水為純凈水。

2方法與結(jié)果

2.1分析條件

燈電流：10mA,波長(zhǎng)：213.8nm,狹縫：0.3nm,空氣流量：9.4L/min,乙炔流量：2.0L/min,燃燒頭高度：7.5mm。

2.2鋅含量測(cè)定

2.2.1對(duì)照品溶液的制備

①鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取1.0040g金屬鋅（99.99%）,溶于10mL鹽酸中,然后在水浴上蒸發(fā)至近干,用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,貯于聚乙烯瓶中,鋅離子濃度為1004μg/mL。②鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,鋅離子濃度為100.4μg/mL。

2.2.2樣品溶液的制備

稱取均勻樣品0.5g于125mL錐形瓶中,加混合酸消化液（硝酸∶高氯酸＝4∶1）20～30mL,上蓋小漏斗,置于電熱板上加熱消化,直至無(wú)色或淡黃色為止,加5mL去離子水,加熱以除去多余的硝酸,待錐形瓶中的液體接近2～3mL時(shí),取下冷卻,用去離子水洗并轉(zhuǎn)移于50mL容量瓶中,加5mL2mol/L硝酸,用去離子水定容至刻度。再按上述操作做空白試驗(yàn)溶液。

2.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別置于100mL容量瓶中,加入10mL2mol/L的硝酸,用去離子水稀釋至刻度,混勻（各容量瓶中鋅濃度為0.0000、0.2008、0.4016、0.6042、0.8032、1.0040、1.5060μg/mL）。待儀器穩(wěn)定后,用空白溶液調(diào)零,將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次測(cè)定,每個(gè)濃度測(cè)3次,求其平均吸收度。以平均吸光度為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo),回歸方程為：Y＝0.054X＋0.0011,鋅離子濃度在0.2～1.6μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（r2＝0.9993）。

2.2.4精密度試驗(yàn)

精密吸取同一濃度鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,重復(fù)測(cè)定5次,測(cè)定鋅的吸收度并計(jì)算吸收度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果RSD＝1.63%。

2.2.5穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一供試品溶液,分別在0、2、4、6、8h測(cè)定鋅的吸收度,結(jié)果RSD＝2.85%。

2.2.6重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)（批號(hào)20050517）供試品,分別制備5份供試液,測(cè)定鋅的吸收度并分別計(jì)算鋅的含量和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果平均含量66.0175μg/g,RSD＝1.21%。

2.2.7加樣回收率試驗(yàn)

取同一批號(hào)已知含量供試品（批號(hào)20050517,鋅含量66.0175μg/g）0.25g,精密稱定,共取5份,分別加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,測(cè)定鋅的吸收度并計(jì)算鋅含量,加樣回收率結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）

2.2.8樣品測(cè)定

依法測(cè)定3批樣品,結(jié)果見表2。表2樣品中鋅含量測(cè)定結(jié)果（略）

3討論

本試驗(yàn)曾采用電感耦合等離子光譜法,精密稱取均勻樣品5.0g,經(jīng)過(guò)電爐碳化,然后在馬弗爐內(nèi)灰化,殘?jiān)孟跛崛芤海ㄏ跛帷盟?∶1）溶解,濾去不溶物,定容,并以空白試驗(yàn)作對(duì)照,靈敏度PPB級(jí)測(cè)定樣品中硒、鍺的含量,結(jié)果鍺平均含量為0.28μg/g,硒平均含量為0.9μg/g,經(jīng)多次測(cè)定,樣品中硒、鍺的含量較低。

腎寧散為紫皮大蒜裝入西瓜翠衣內(nèi),以麻刀泥密封,文火燒煉,燜煅存性而成[1]。西瓜翠衣為利尿劑,治腎炎浮腫、糖尿病、黃疸[4],臨床上和鮮白茅根合用治療腎炎浮腫[5]。本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)腎寧散膠囊中微量元素鋅含量的測(cè)定,為腎寧散的質(zhì)量控制和開發(fā)利用提供依據(jù)。其微量元素含量與臨床應(yīng)用療效之間的關(guān)系還有待進(jìn)一步研究。